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      用高溫爐做干法消解實驗的優點及操作注意事項
      2017-07-11 16:55:57

              干法消解是樣品通過高溫爐碳化、灰化除去大量有機物,然后用酸或其它溶劑溶解,制成試樣溶液,最后主要用溶劑萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它離子的干擾。
      優點:
      ①因加入試劑少,故空白值低;
      ②因灰分體積小,可處理較多的樣品,可富集被測組分;
      ③有機物分解徹底,操作簡單。
      缺點:
      ①所需時間長,溫度高易造成易揮發元素的損失;
      ②坩堝對被測組分有吸附作用,使測定結果和回收率降低。
      操作注意事項:
      ①灰化前樣品應進行預炭化,其中炭化、加硝酸溶解殘渣等操作必須在通風櫥內進行;
      ②不宜使用新的瓷坩堝進行灰化,避免新瓷坩堝吸附待測成分,造成實驗誤差;
      ③若樣品灰化不完全(主要表現為:顆粒狀或黑色),可將坩堝取出,冷卻后,加入少量硝酸或水濕潤殘渣,干燥后再移入高溫爐內繼續灰化;
      ④從高溫爐中取出坩堝時,應先放置于爐口冷卻,避免高溫灼傷;切忌直接置于木制臺面、有機合成臺面上以免燙壞臺面,也不宜直接置于導熱系數較高的臺面上,以免徒然遇冷引起坩堝破裂。
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